不銹鋼氮碳共滲處理工藝（實(shí)際操作流程）

2019-03-0810:23:38已關(guān)閉評論

不銹鋼氮碳共滲工藝的生產(chǎn)操作如下：

1．不銹鋼的氣體氮碳共滲操作

(1)氣體氮碳共滲設(shè)備。氣體氮碳共滲設(shè)備一般采用有嚴(yán)格密封條件的井式爐或多用箱式爐，并保證爐內(nèi)氣氛的良好循環(huán)。

設(shè)備應(yīng)有可靠的控溫、測溫系統(tǒng)。爐內(nèi)溫度要均勻，要符合GB/T 9452《熱處理爐有效加熱區(qū)測定方法》的規(guī)定，爐溫差不大于±10℃。

設(shè)備應(yīng)配備相應(yīng)的滲劑供給系統(tǒng)，以保證穩(wěn)定可控的滲劑供給量。

(2)滲劑。應(yīng)選用符合標(biāo)準(zhǔn)的，含有氮、碳原子的有機(jī)化合物或符合標(biāo)準(zhǔn)的氨氣及輔助氣體。

無論采用何種類型共滲介質(zhì)，都應(yīng)合理配比，控制供給速度，保證為工件提供符合要求的活性氮原子和碳原子。

(3)氣體共滲零件的預(yù)先處理。不銹鋼零件氣體氮碳共滲前應(yīng)進(jìn)行預(yù)先處理，處理方法參見本章第一節(jié)不銹鋼氣體滲氮零件的預(yù)先處理的有關(guān)內(nèi)容。

(4)共滲前的生產(chǎn)準(zhǔn)備。共滲前的生產(chǎn)準(zhǔn)備參見本章第一節(jié)不銹鋼氣體滲氮的生產(chǎn)準(zhǔn)備。

(5)氣體氮碳共滲操作要點(diǎn)。

①空爐升溫到工藝要求的溫度后，保持1～1.5h，使?fàn)t溫均勻。裝入已準(zhǔn)備好的工件、蓋好爐蓋，檢查密封狀況，繼續(xù)升溫通入介質(zhì)并迅速排除爐內(nèi)空氣。

②爐溫升到工藝規(guī)定的溫度且已排出爐內(nèi)空氣后開始計(jì)算保溫時(shí)間，進(jìn)入正常共滲程序。爐溫、保持時(shí)間、介質(zhì)加入量都應(yīng)嚴(yán)格按工藝要求執(zhí)行。

③到規(guī)定的保溫時(shí)間后，工件出爐，或空冷或油冷。工件油冷比空冷變形大，但可大大提高工件的疲勞極限。

對于變形量有特殊要求的精密零件，可以在爐內(nèi)冷卻，此時(shí)，爐內(nèi)應(yīng)適當(dāng)通入介質(zhì)，以形成爐內(nèi)的保護(hù)性氣氛。

(6)氣體氮碳共滲件質(zhì)量檢查。不銹鋼零件氣體氮碳共滲的質(zhì)量檢查可參照本章第一節(jié)氣體滲氮件質(zhì)量檢查的相關(guān)內(nèi)容。

2．不銹鋼的液體氮碳共滲操作

(1)液體氮碳共滲設(shè)備。液體氮碳共滲設(shè)備一般采用帶有不銹鋼坩堝的井式電爐。坩堝內(nèi)鹽浴溫度波動(dòng)范圍不應(yīng)大于±10℃。

液體氮碳共滲爐應(yīng)配備有抽風(fēng)裝置，能有效地將熔鹽產(chǎn)生的廢氣排出室外。

除共滲爐外，應(yīng)有配套的預(yù)熱爐，將清洗后的工件經(jīng)過預(yù)熱，再裝入共滲爐，以防止工件入爐降低鹽浴溫度。預(yù)熱溫度一般為150～300℃。

還應(yīng)配備熱油浴爐，可控制油溫在100～120℃之間。油浴爐既可作為共滲工件的冷卻，也可作為零件共滲清洗烘干后的浸油處理，以提高工件的表面質(zhì)量。

對于有更高質(zhì)量要求的零件，共滲后可在350℃左右的氧化浴中冷卻，為此，應(yīng)設(shè)置氧化浴爐。氧化浴爐的條件類似于共滲爐。

(2)液體氮碳共滲介質(zhì)。由于毒性較大，直接使用NaCN和KCN已被限制，目前，多數(shù)熱處理廠或者使用由專業(yè)生產(chǎn)廠生產(chǎn)的成品基鹽和調(diào)整鹽，或者使用以尿素、碳酸鹽為主的混合鹽。

①成品基鹽、調(diào)整鹽(再生鹽)。這里的基鹽、調(diào)整鹽指由專業(yè)生產(chǎn)廠將尿素、碳酸鹽為主的混合物經(jīng)熔化后再冷卻而獲得的固體塊狀或顆粒狀成品物，而不是只將幾種原料機(jī)械混合供貨的混合物。

a．基鹽的主要成分為

CNO^－: 38%～41%

CN^－:＜0.1%

其余為以Na⁺、K⁺為主的金屬離子。

熔點(diǎn)為410～430℃，熔融態(tài)比重約為1.75g/cm³。

調(diào)整鹽則是比基鹽的CNO^－含量更高的物料，主要用于補(bǔ)充、調(diào)整已經(jīng)使用過而且CNO^－含量下降到工藝要求下限的鹽浴，使鹽浴中CNO^－的含量恢復(fù)到工藝規(guī)定的范圍。

b．基鹽的熔化。首次熔鹽時(shí)，將基鹽放入坩堝內(nèi)，放入量可控制在坩堝容量的1/3～1/2，將坩堝控制溫度設(shè)定在(520±10)℃的范圍，待坩堝內(nèi)基鹽全部熔化后，再緩慢放入其余基鹽(添加的基鹽不可太潮濕和太涼，以防迸濺)，直到預(yù)定量的基鹽全部熔化，調(diào)整鹽浴溫度達(dá)到工藝要求的溫度，并在此溫度空載運(yùn)行約4h后方可投入生產(chǎn)。

此時(shí)熔鹽浴的CNO^－濃度為37%～40%。

c．鹽浴的調(diào)整。當(dāng)鹽浴工作一定時(shí)間后，由于［N］、［C］的消耗，鹽浴中的CNO^－降低，升高，當(dāng)CNO^－低于規(guī)定值時(shí)，氮碳共滲效果減弱，滿足不了要求，而且，的升高不但降低了鹽浴的流動(dòng)性，還會(huì)使?jié)B層表面產(chǎn)生疏松。所以，當(dāng)鹽浴中CNO－接近工藝規(guī)定的下限時(shí)，應(yīng)用調(diào)整鹽對鹽浴進(jìn)行調(diào)整。

添加的調(diào)整鹽重量可按下面的經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算

式中: G為需添加的調(diào)整鹽重量，kg;

　Y為預(yù)定調(diào)整后的鹽浴中CNO^－百分?jǐn)?shù);

　X為調(diào)整前鹽浴中CNO－百分?jǐn)?shù);

　M為鹽浴重量，k g;

　(鹽浴比重約為1.75g/cm³)

例如，坩堝內(nèi)徑50cm，熔鹽深度80cm，則此時(shí)熔鹽重量為

調(diào)整前鹽浴中的CNO^－=33%，即X=33

設(shè)定調(diào)整后鹽浴中的CNO^－=36%，即Y=36

如果鹽浴中的CN^－升高了，為降低CN^－，可通入壓縮空氣，使CN^－加速氧化而降低。當(dāng)然，這時(shí)鹽浴中的CNO^－含量也有升高的變化。

根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，可不化驗(yàn)，因?yàn)橐话闱闆r下，CNO^－%+

②混合鹽。氮碳共滲用混合鹽指熱處理廠自行采購符合標(biāo)準(zhǔn)

的尿素、碳酸鹽及其他輔助用料，按比例混合的混合物料。也有的材料廠將按比例混合好的基鹽、調(diào)整鹽未經(jīng)熔化而提供給熱處理廠，熱處理廠放入爐內(nèi)熔化后使用。

目前，自行配制的氮碳共滲混合鹽配方較多，這里介紹其中一種。

a．配方為

(NH₂)₂?CO(尿素)∶Na₂?CO₃∶KCl∶KOH= 45∶35∶10∶10

上述配方中，(NH₂)₂?CO和Na₂?CO₃為主原料，二者通過加熱引起化學(xué)反應(yīng)，生成NaCNO，熔化時(shí)(NH₂)₂?CO比Na₂?CO₃損失大一些，前者所占比例比二者平衡反應(yīng)需占比例偏大。配方中的KCl和KOH作為輔助用料加入，可提高鹽浴的流動(dòng)性和穩(wěn)定性，也對共滲層質(zhì)量產(chǎn)生積極的影響。

b．混合鹽的熔化。將按比例混合好的鹽加入坩堝，占坩堝深度的3/4左右，通電升溫，可定溫度在480～500℃，待鹽逐漸熔化變成液體，鹽面下沉?xí)r，再逐漸添加其余鹽，力求保持原鹽面高度，直至預(yù)定鹽全部熔化成液體，將溫度調(diào)至540～560℃保持4h后，再放工件開始工作。

這種混合散裝鹽的熔化比成品鹽的熔化更麻煩，熔化過程中有大量的廢氣產(chǎn)生，對周圍環(huán)境及操作者帶來不利的影響，另外，散裝混合鹽熔化時(shí)損失大、利用率低。

c．鹽浴的調(diào)整。這種鹽浴的調(diào)整相對于成品鹽鹽浴調(diào)整比較困難。

由于共滲零件時(shí)消耗了大量的［N］和［C］，使鹽浴中的CNO^－降低、CO^2－升高。CN^－升高，鹽浴的流動(dòng)性變差，所以，₃調(diào)整鹽浴的目的就是提高CNO^－的含量，降低CO^2－的含量，使₃其恢復(fù)到工藝要求的范圍。所以，這種鹽浴的調(diào)整主要是添加(NH₂)₂CO，使其參加與鹽浴中的Na₂?CO₃進(jìn)行反應(yīng)，達(dá)到調(diào)整鹽浴成分的目的。添加尿素的重量，可以參照成品調(diào)整鹽的計(jì)算公式，但需將系數(shù)1.15變?yōu)?。

用尿素調(diào)整鹽浴時(shí)要緩慢加入，且攪拌鹽浴，以保證添加的尿素能充分發(fā)揮作用，減少損失。

為保持鹽浴的流動(dòng)性和穩(wěn)定性，也應(yīng)適當(dāng)添加KCl和KOH。

調(diào)整鹽浴時(shí)，可降低鹽浴的溫度(500～520℃)，待添加物全部熔化后，再升到工藝要求的溫度。

(3)液體氮碳共滲工件的預(yù)先處理。參見本章第一節(jié)不銹鋼氣體滲氮零件預(yù)先處理的有關(guān)內(nèi)容。

(4)共滲前的生產(chǎn)準(zhǔn)備。每爐應(yīng)配備檢查試塊，試塊應(yīng)與工件同材質(zhì)并經(jīng)過相同的工藝程序，表面粗糙度不大于R?_a0.4μm。

待滲工件表面不得有脫碳層、銹斑、劃痕、尖角、銳邊，表面最好經(jīng)過加工。

工件共滲面共滲后原則上不允許磨削，必需磨削時(shí)，磨削量不應(yīng)大于0.05mm。

共滲工件應(yīng)選擇合適的工裝，細(xì)長件應(yīng)吊掛。

裝爐前應(yīng)認(rèn)真檢查設(shè)備及控制裝置，保證其完好。

(5)液體氮碳共滲工藝及操作要點(diǎn)。

液體氮碳共滲的主要工藝流程是:工件清理——裝卡——預(yù)熱——共滲處理——冷卻——清洗——烘干——浸油。

①工件清理。去除工件表面銹痕、油污，保證工件表面清潔。

②裝卡。依據(jù)工件形狀選擇卡(掛)具，保證工件待滲面不互相接觸，工件擺放均勻。

③預(yù)熱。工件入共滲爐前，應(yīng)經(jīng)300～350℃溫度預(yù)熱，保持時(shí)間不少于30min。

④共滲。預(yù)熱后的工件裝入熔鹽浴爐內(nèi)，應(yīng)保證工件浸入鹽浴中，工件之間保留空隙，工件裝入量一般控制在鹽浴重量的30%～40%。

鹽浴成分中，CNO^－的控制應(yīng)根據(jù)共滲目的調(diào)整選擇:以提高減摩、抗咬死性能為主要目的時(shí)，CNO－最好控制在36%～40%之間;以抗磨損、提高耐磨性為主要目的時(shí)，CNO^－最好控制在32%～36%之間。通常，CNO－控制在34%～38%之間，各種性能均有較好的效果。

CNO－含量不足會(huì)使?jié)B層深度不夠、硬度不足; CNO－含量過高，可能引起滲層表面質(zhì)量不良，產(chǎn)生疏松。

共滲溫度:氮碳共滲在530～580℃溫度之間都可進(jìn)行，在實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，根據(jù)材料種類、工件使用功能等因素確定，不銹鋼液體氮碳共滲可選用560～570℃。共滲溫度太低，共滲層深度偏淺，硬度偏低;溫度太高，表面可能產(chǎn)生疏松，溫度超過600℃，有可能因CN^－升高、CNO^－下降使鹽浴報(bào)廢。

共滲時(shí)間:隨著共滲保溫時(shí)間的加長，滲層深度增加，超過3h后，化合物層深度增加緩慢，而擴(kuò)散層深度則呈直線上升。共滲保溫時(shí)間還對滲層硬度產(chǎn)生影響，有試驗(yàn)表明，共滲保溫時(shí)間超過3h，滲層表面硬度有下降的趨勢，且滲層硬度峰值隨時(shí)間的加長內(nèi)移，說明共滲時(shí)間過長會(huì)引起表面化合物外層產(chǎn)生疏松。所以，不銹鋼氮碳共滲保溫時(shí)間應(yīng)依據(jù)材料及工件的大小，控制在60～180min。

⑤冷卻。工件共滲完成后，出爐冷卻可采用空冷、油冷、水冷或氧化浴分級(jí)冷卻。

空冷可保證工件有最小的冷卻變形。細(xì)長件、薄刃具件、易變形件常采用空冷。但空冷時(shí)表面易現(xiàn)花斑痕，且表面清理較困難。

油冷、水冷可使工件表面潔凈，在一定程度上提高了表面的抗疲勞性能，但易引起冷卻變形。

氧化鹽浴分級(jí)冷卻可使工件表面生成Fe₃?O₄薄膜，并將從共滲爐內(nèi)帶出的微量氰鹽氧化成無毒物，便于排放，同時(shí)也可徹底去除附著在工件表面的氰化物。

共滲后采用氧化鹽浴冷卻也是下面談到的QPQ處理的必須工序過程。

⑥清洗。冷卻后的共滲件應(yīng)先用熱水煮沸清洗，再用自來水沖洗，以去掉工件表面的殘鹽和微量氰化物。

⑦烘干。清洗后的工件最好在100～200℃溫度下緩慢烘干。

⑧浸油。烘干后的工件在熱機(jī)油中浸泡10～15min，以保證工件表面光亮。

(6)液體氮碳共滲質(zhì)量檢查。

①外觀。共滲并清洗后的工件呈深灰或灰黑色(不銹鋼或鑄鐵件)，盲孔、狹縫處不得滯有殘鹽，工作面不得有碰傷、劃痕。

②硬度。表面硬度用低負(fù)荷維氏硬度計(jì)檢測，負(fù)荷量可采用1kg或5kg。檢測硬度應(yīng)達(dá)到技術(shù)要求，并注明采用負(fù)荷值，如HV₁或HV₅等。

③共滲層深度。化合物層及擴(kuò)散層深度的測量采用有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)推薦的腐蝕劑和測量方法。

一般用金相法測量到針狀氮化物終了處即為擴(kuò)散層。碳鋼件檢查時(shí)可將試塊在300℃保溫2h后測量。

也可采用斷面硬度法，即由試樣表面向心部測量顯微硬度(負(fù)荷100g)。由表面測至顯微硬度比心部，即基體硬度高30～50HV處為滲層部深度。

④滲層脆性(滲層致密度)。共滲層脆性可參照滲氮脆性檢驗(yàn)方法和標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11354《鋼鐵零件共滲層深度測定和金相組織檢驗(yàn)》。

三、不銹鋼的液體硫氮碳共滲

硫氮碳共滲實(shí)際上就是在氮碳共滲鹽中加入硫元素，工件表面在滲入氮、碳的同時(shí)滲入硫的工藝過程。目前，在專業(yè)廠提供的作為硫氮碳共滲的鹽中，已含有不小于1.5×10^－3%～2×10^－3%的S^2－。

1．液體硫氮碳共滲層組織及效果

在共滲過程中，以硫、氮為主滲入元素，所以，工件經(jīng)硫氮碳共滲后，在最表面層有不大于10μm的FeS密集層，次表面層為含有FeS、Fe₂(NC)、Fe₃(NC)及Fe₄?N的共滲層，再向里為以氮為主的擴(kuò)散層。碳只能以碳化物的形式(如Fe₃?C)存在于表面化合物層中。

由于工件共滲層最外層有FeS存在，大大降低了工件表面的摩擦系數(shù)，從而提高了抗咬合和抗黏著性能。在Falex摩擦試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行的試驗(yàn)結(jié)果表明，ZGCr28鐵素體不銹鋼經(jīng)硫氮碳共滲后的抗擦傷負(fù)荷比不處理者高6倍，比離子滲氮者高41%。1Cr18Ni12Mo2Ti奧氏體不銹鋼經(jīng)硫氮碳共滲后的抗擦傷負(fù)荷比未處理者提高2倍以上。

不銹鋼硫氮碳工藝及效果參見表7－10。

2．液體硫氮碳共滲生產(chǎn)的相關(guān)問題

液體硫氮碳共滲的工藝操作、生產(chǎn)安全注意事項(xiàng)、共滲可能產(chǎn)生的缺陷及預(yù)防措施等問題參見液體氮碳共滲的相關(guān)內(nèi)容及表7－9。

另外，需要說明以下一些問題。

(1)共滲鹽浴中S^2－的補(bǔ)充。在生產(chǎn)廠家提供的成品鹽中，已含有不小于1.5×10^－3%～2×10^－3%的S^2－，但在使用中，S^2－會(huì)消耗，使含量降低，所以，應(yīng)適時(shí)進(jìn)行補(bǔ)充。在生產(chǎn)現(xiàn)場對S^2－的化驗(yàn)比較困難，S^2－的補(bǔ)充可依據(jù)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行。在正常使用情況下，每24h，按每100kg熔鹽添加2～4g的K₂?S。

(2) S^2－含量的控制。根據(jù)處理工件使用的主要功能來考慮S^2－的含量控制。

工件以提高減摩性能，提高抗擦傷、抗咬合性能為主時(shí)，鹽浴中的S^2－含量可控制為大于2×10^－3%;以提高耐磨、抗疲勞性能為主時(shí)，鹽浴中的S^2－含量控制在0.5×10^－3%～1.5×10^－3%即可。

(3) K S在鹽浴中有降低CN^－的作用。在硫氮碳共滲鹽浴₂中，K₂?S的存在還會(huì)發(fā)生以下化學(xué)反應(yīng)

通過這些化學(xué)反應(yīng)，可使鹽浴中有毒的CN^－下降。有研究表明:由于K S的作用，可使共滲鹽浴中的CN^－的含量從₂?2.5%～3.0%下降至0.1%～0.8%。

四、不銹鋼的QPQ處理

QPQ是Quench Polish Quench的縮寫，其原始完整的含意是:工件在液體滲氮(或液體氮碳共滲)并采用氧化鹽浴冷卻后，對表面進(jìn)行機(jī)械拋光或研磨，再經(jīng)氧化鹽浴表面氧化處理的工藝過程。有的將QPQ處理稱為淬火—拋光—淬火處理，這種理解值得商榷。因?yàn)橐后w滲氮(或液體氮碳共滲)的溫度一般采用530～580℃，低于Fe－N相圖中的共析溫度(約590℃)，加熱時(shí)不發(fā)生α─→γ的轉(zhuǎn)變過程，冷卻時(shí)也不發(fā)生γ→─M的轉(zhuǎn)變過程。

在拋光后再次經(jīng)過氧化浴時(shí)，也只是拋光后的表面氧化過程。始終不發(fā)生淬火過程。

從QPQ處理的工藝過程可見，第一程序就是液體滲氮(或液體氮碳共滲)，只不過是采用的冷卻方式必須是氧化鹽浴冷卻。第二程序是滲層表面拋光(或研磨)，工件經(jīng)過鹽浴處理后的表面不可避免地存在粗糙、多孔的顯微層，經(jīng)過機(jī)械拋光或研磨后，改善了表面的光潔度，這時(shí)的耐腐蝕性能可能略有下降。第三程序是拋光后的工件表面在氧化鹽浴中受到氧化，這時(shí)的耐腐蝕性能顯著提高。

QPQ處理及其他不同的表面處理狀態(tài)在鹽霧試驗(yàn)時(shí)的耐腐蝕效果見表7－11。

表7－11　不同表面狀態(tài)在鹽霧中耐腐蝕性能